然后把回流比改成5：1 14 在塔釜温度开始从74℃左右突然开始升高时，反应可能接近终点。在他腹内的页面不能足够循环时，可以停止采出，把回流比关闭，使塔为全回流操作，关闭塔身保温加热电流，将仪表温度设定为室温。
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15 关闭塔釜加热仪表，将加热电流调节到零。将塔顶储罐的产品倒入到烧杯里，加入100ml蒸馏水，充分震荡，然后加入到分液漏斗中，放置在试管架上静止分离20-30分钟。
色谱柱汽化器，检测器的温度都稳定后，再用秒表和皂沫流量计准确测定色谱质载气出口气体流量，并记录室温。在标准压力表上读出柱前压。
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6.开色谱记录仪或色谱工作站，调节色谱面板下面的调零旋钮，此时，记录仪或色谱工作站的指针读书应发生变化，如数据无明显变化，则搬动色谱仪后面的信号反向开关，如果还没有数据变化，则可能是色谱没有信号输出或记录仪等工作不正常，请与生产厂家或本公司联系。
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